鲜奶掺假的快速检验技术(3)

10 测尿素
　　10.1 目的
　　由于各乳品厂家大部分对原料乳实行"按质论价"时往往以蛋白质为主要检测指标，部分不法奶商往往会在鲜奶中加尿素来提高蛋白质含量。测尿素就是为了找出并拒收这部分异常乳。
　　10.2 检验方法：格里斯试剂法
　　10.2.1 原理
　　尿素与亚硝酸盐在酸性溶液中发生反应生成二氧化碳气体逸出，而亚硝酸盐可与格里斯试剂发生偶氮反应生成紫红色染料，掺尿素就会影响该反应的发生。
　　10.2.2 试剂
　　(1) 格里斯试剂的配制：称取89g酒石酸，10g对氨基苯磺酸和1gα-萘胺，在研钵中研细混匀后装入棕色瓶备用。
　　(2) 浓硫酸
　　(3) 0.05%亚硝酸钠溶液：称取50mg亚硝酸钠溶解于100mL蒸馏水中，置棕色瓶保存备用。
　　10.2.3 操作方法
　　取被检样乳3mL放入大试管中，加入0.05%亚硝酸钠溶液0.5mL，加入浓硫酸1mL，将胶塞盖紧摇匀，待泡沫消失后向试管中加入约0.1g格里斯试剂。充分摇匀，待25分钟后观察结果。
　　10.2.4判定结论
　　按奶样颜色变化判定结论（见表9）
　　表9 奶样颜色变化与判定结论对照表
　　 　　10.2.5 说明
　　本法灵敏度为0.01%。因此被检乳最少不能低于2.5mL。本试验最好与正常牛奶作对照试验，其结果会更为准确。
　　11测水解动物蛋白粉（也有人叫新型乳品专用蛋白粉）
　　11.1目的
　　乳制品企业以蛋白质含量计价，部分奶农为了掺水还要不使蛋白质含量降低，同时也能够提高干物质的含量而向生鲜奶中加水解蛋白粉。
　　11.2检测方法
　　11.2.1原理
　　用硝酸汞沉淀方法除去乳酪蛋白，但水解蛋白不会被除去，并与饱和的苦味酸溶液会产生沉淀反应。
　　11.2.2试剂配制
　　（1）除蛋白质试剂 硝酸汞14g，加入
　　100 mL蒸馏水，加浓硝酸2.5 mL,加热助溶,待试剂全部溶解后加蒸馏水至500 mL。
　　（2）饱和苦味酸 称取苦味酸3 g，加
　　蒸馏水200mL。
　　11.2.3操作方法
　　取5mL乳样，加除蛋白试剂5mL混合均匀，过滤，沿滤液试管壁慢慢加入饱和苦味酸溶液约0.6mL形成环状接触面。
　　11.2.4结果判定
　　按环层颜色变化判定结果（见表10）。
　　表10 环层颜色变化与判定结果对照表
　　 　　11.2.5说明
　　（1）水解蛋白粉是用废皮革、毛发等下脚料加工提炼而成，根本不能食用，而且其中的重金属含量以及亚硝酸盐等致癌物质的含量较高，长期食用含有水解蛋白粉的牛奶或奶粉，会对人体造成极大的伤害。
　　（2）原料乳中掺有水解动物蛋白粉越多，该试验的白色环状愈明显。
　　（3）该试验的最低检出量为0.05%。
　　（4）该试验用长时间（>10hr）冷冻后的奶样做试验白色环状现象不太明显，其原因有待于进一步的研究探讨。
　　12乳中掺尿（人尿、牛尿等哺乳动物尿）
　　12.1目的
　　利用方便条件掺假提高蛋白质含量。
　　12.2检测方法
　　12.2.1原理
　　掺尿原奶中的肌酐（来自哺乳动物的尿）与碱性苦味酸作用，生成红色的苦味酸肌酐复合物。
　　12.2.2试剂配制
　　饱和苦味酸溶液：称取苦味酸3g，加蒸馏水200 mL。
　　12.2.3操作方法
　　取原乳3 mL，加10％氢氧化钠4滴，混匀，加饱和苦味酸0.6 mL，放置5min后观察现象。
　　12.2.4结果判定
　　按奶样颜色变化判定结论（见表11）
　　表11奶样颜色及判定结论对照表
　　 　　12.3说明
　　（1）该方法掺牛尿量越多，显色愈快，颜色愈深。
　　（2）该方法最低检出量为2％。
　　13测棕榈油、油脂粉、植脂末类物质
　　13.1目的
　　奶农为了提高乳脂肪或又不使乳脂率下降，向原奶中掺棕榈油、植脂末或油脂粉。
　　13.2检测方法
　　13.2.1原理
　　植脂末和油脂粉是由棕榈油和糊精或饴糖及稳定剂等生产而成，而糊精和饴糖中含有葡萄糖成份，可利用葡萄糖遇尿糖纸显色的原理来检测；也可用加热冷却法直接观察。
　　13.2.2操作方法及判断
　　取一平板，取10 mL奶样注入平板中，倾斜看平板上是否有漂浮物。由于棕榈油熔点是24℃，一般厂家把收购原奶的温度都控制在低于15℃，而植脂末和油脂粉遇冷会有少量棕榈油综合物浮在奶样上，然后取尿糖试纸一根，侵入奶样中2s后取出，在1s后观察结果。有植脂末和油脂粉时尿糖试纸会有颜色变化。随着添加量的增多，颜色由淡蓝→浅黄色→黄绿色→黄色。如果尿糖试纸颜色呈棕红色则是添加了葡萄糖粉。
　　13.3加热冷却法及判断
　　取乳样100 mL于250 mL的烧杯中，加热煮沸后冷却至室温，观察现象。若乳样表面有油脂漂浮物则说明该鲜奶中掺入了植物油脂，属掺假异常乳。
　　14 测蔗糖
　　14.1 目的
　　掺杂使假乳往往口感较差，有些不法奶商常常在掺假奶中加入价格便宜的白砂糖来改善鲜奶口感。测蔗糖就是为了竭制部分奶商的这种不法行为。
　　14.2 检测方法：间苯二酚法
　　14.2.1 原理
　　蔗糖在强酸性条件加热分解生成葡萄糖和果糖，果糖可与间苯二酚反应生成红色的糖醛衍生物。
　　14.2.2 试剂及药品
　　(1)1:1盐酸；(2)间苯二酚
　　14.2.3 操作方法
　　取2mL 1:1盐酸于试管中，滴加5滴被检乳样，再加入少量间苯二酚，在酒精灯上加热2－3分钟，观察现象。
　　14.2.4判定结论
　　按奶样颜色变化判定结论（见表12）。
　　表12 试样颜色及判定结论对照表
　　 　　14.2.5 说明
　　(1)本办法最低可检出0.2%的蔗糖含量乳。
　　(2)本试验中不加间苯二酚或时间大于3分钟也有此现象，因此必须用表卡好时间，必须在2－3分钟内观察记录。
　　15 测乳房炎乳
　　15.1 目的
　　乳房炎乳不是掺假乳，但它属生理异常
　　乳，因为奶牛患病后常常要用青霉素、先锋霉素等消炎针剂来治疗，因此，乳房炎乳中抗生素的危害也不能忽视。检测乳房炎乳的目的一是可防止乳品加工企业收进这种生理异常乳；二也可帮助奶农及早发现患了乳房炎的病牛，进行及早治疗，以免造成更大的损失。
　　15.2 检测方法：综合判断法
　　15.2.1 原理
　　患乳房炎的奶牛由于受细菌感染导致乳房发生病变，乳中盐类平衡发生变化，氯化物含量显著增加，用70%的酒精打酸试验时往往出现絮状物，再加上患乳房炎的奶牛挤奶时往往会因痛而好动，因此，综合以上三种现象便可判定该检验牛乳为乳房炎乳。
　　15.2.2 氯化物检测参见本文9.2
　　打酸试验参见本文9.1
　　15.2.3 结论判定
　　正常牛乳的氯化物检测试验消耗硝酸银
　　试剂一般为1.5mL，羊乳为1.8mL，牛羊混合乳消耗硝酸银试剂一般都在二者之间，而乳房炎乳消耗硝酸银试剂的体积常常都在2mL以上，有的甚至高达4mL以上，而且乳房炎乳的口感也没有奶香味。虽然滴定酸度一般不超标，但酒精试验出现明显絮状物，凭此几种现象就可把该检样乳视作异常乳处理。
　　随着各地奶源市场竞争的加剧，奶商的掺假手段也在不断更新。但掺假奶终究是假奶，无论从口感评定，还是理化指标的分析上，与纯鲜牛乳相比，掺假奶终究会露出马脚，被视为异常乳。"按质定价"终非长久之计，掺假检验也只是应急之举。我们要想从根本上解决鲜奶掺假这个问题，还必须从源头上抓起，走奶牛"集中饲养，统一管理，机械化挤奶"的道路。
　　主要参考文献
　　1.丁伟.牛奶的参假检验[M].太原：山西省科学技术出版社.1995.
　　2.史学增.牛奶掺假的化学检验方法[M].
　　长春：吉林省科学技术出版社.1998.
　　3.董文斌.掺假食品的识别与检验[M].
　　西安：西北大学出版社.2001.
　　4.荆文清.牛奶掺假物的鉴别[J].新疆奶业,2004(6):21-23.
　　5.蒋儒林.原料奶中蛋白质脂肪的掺假检验[J].中国乳业,2005(3):21-23.

奶样颜色	掺假试验	判定结论	紫红色	不含尿素	合格乳	不变色	含尿素	异常乳
环层颜色	掺假试验	判定结论	清 亮	不含水解动物蛋白	合格乳	白色环状	含水解动物蛋白	异常乳
奶样颜色	掺假试验	判定结论	黄色	不含尿	合格乳	红色	掺入畜尿	异常乳
试样颜色	掺假试验	判定结论	不变色或颜色较浅	不含蔗糖	合格乳	迅速变成深褐色	含蔗糖	异常乳